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摘要 采用電泳法和電勢(shì)滴定法測(cè)定出不同電解質(zhì) (LiCl , NaCl 和 KCl) 溶液中 Mg2Al2NO3 層狀雙金屬氫氧化物 (Mg2Al2
NO3LDH)顆粒的ζ電位、 等電點(diǎn)、 永久電荷密度以及零電荷點(diǎn)等電化學(xué)物理量 ,探討了電解質(zhì)、 pH 和樣品化學(xué)組成對(duì) Mg2Al2
NO3LDH電性質(zhì)的影響.研究發(fā)現(xiàn)一價(jià)陽(yáng)離子Li+, Na+, K+對(duì) Mg2Al2NO3LDH顆粒的等電點(diǎn)有影響 ,使等電點(diǎn)依次降低 ;由于
永久電荷的存在 ,等電點(diǎn)與零電荷點(diǎn)不一致.隨著樣品中 Al 含量的增加 ,永久電荷密度依次增加 ,零電荷點(diǎn)依次增大 ,而等電
點(diǎn)依次降低.
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 Mg2Al2NO3LDH的合成采用文獻(xiàn)[4]方法制備 Mg2Al2NO3LDH 溶膠產(chǎn)品 ,原料中Mg/ Al 配比分別為 1∶ 1 , 2∶ 1 , 3∶ 1.
1.2 儀器采用美國(guó) Brookhaven 公司 zeta plus 型 zeta 電位儀確定溶膠體系的ζ電位. 用意大利 Hanna 公司 pH 211 型精密 pH 計(jì)測(cè)定體系的 pH 值. 采用美國(guó) Thermo Jarrell ASH 公司 IrisAdvantage 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定 Mg , Al 元素含量;用化學(xué)分析法測(cè)定 OH-,NO-3 的含量. 用日本 D/ max2rA 型轉(zhuǎn)靶 X射線衍射儀在電壓為40 kV ,電流為80 mA ,Cu 靶K α輻射條件下進(jìn)行 XRD 分析 ,并利用衍射參數(shù)計(jì)算出 LDH中六方晶胞參數(shù) a 和 c 值 ,從而計(jì)算比表面積 S ,結(jié)果列于
表 1.
1. 3 電性質(zhì)研究ζ電位測(cè)量是將 Mg2Al2NO3LDH 配制成 1 g/L 的溶膠 ,加入一定量支持電解質(zhì) ,用 NaOH 或 HNO3溶液調(diào)節(jié) pH 值 ,穩(wěn)定平衡后進(jìn)行的. 電勢(shì)滴定實(shí)驗(yàn)按文獻(xiàn)[6]的電勢(shì)滴定法測(cè)定其表面電荷密度 :以 NaNO3濃度分別為 0. 001 mol/L , 0. 01mol/L , 0. 1 mol/L 的水溶液為介質(zhì)配制固含量為 1 g/L 的Mg2Al2NO3LDH 分散溶膠 ,并經(jīng) 25 ℃ 恒溫平衡 24 h ,取 25 mL
用 NaOH溶液滴定 ,繪制不同電解質(zhì)濃度下的 OH-和 H+在固體顆粒表面的吸附量 ΓOH-和 ΓH+的差值(ΓOH-- ΓH+) 對(duì)pH滴定曲線 ,各條曲線若有一個(gè)共同交點(diǎn) ,所對(duì)應(yīng)的 pH 值即為零電荷點(diǎn) pHZPC,得到(ΓOH-- ΓH+)ZPC并計(jì)算出表面電荷密度. 用相應(yīng)電解質(zhì)溶液空白(不含LDH) 體系滴定結(jié)果校正 pH 與 OH-和 H+濃度的關(guān)系.
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